本文以6500+ Q1正離子為例,介紹了OS軟件手動調諧6500+質譜半峰寬的方法,該方法同樣適用于使用OS軟件操作的4500,和5500系列三重四級桿質譜。
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進入調諧界面( MS Tuning),從調諧程序(Tuning Procedures)欄下拉選擇MS掃描調諧(MS Scan Tuning)
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進入調諧界面( MS Tuning),選擇調諧并校正MS掃描(Tuning and calibration MS )后,選擇需要調諧的項目,本文以Q1 正離子10Da/S掃描速率為例選擇如下:
Polarity: Positive ;
Scan type: Q1;
Resolution: Unit;
Scan rate: 10
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針泵裝填正離子調諧液后,**針泵控制按鈕打開控制窗口,設置流速為5ul/min, 并**Start運行針泵,然后**右下角Next進入下一步獲取穩定的噴霧(Achieve Stable Spray)
備注:
1)5500+和6500+ 正離子使用Pos PPG 2E-7M,負離子Negtive PPG 3E-5M;
4500 正離子使用Pos PPG 2E-6M,負離子Negtive PPG 3E-4M.
2) 正離子流速為5ul/min,負離子流速為10ul/min.
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當能夠觀察到左側穩定總離子流圖和右側906質譜圖后,先**Stop,然后**右下角Next進入下一步優化離子源Gas1( Optimize Source Gas1)
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軟件自動優化Gas1, 優化完成后自動進入10Da/sec的初始Q1校準(Initial calibration at 10 Da/sec)
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軟件自動完成10Da/sec的初始Q1校準后自動進入調諧Q1正10Da/sec(Tuning Q1 positive 10 Da/sec)
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進入調諧Q1正10Da/sec步驟后, 軟件開始自動優化各離子的半峰寬,如需手動優化,**自動校正停止(Auto Calibrate stop),點亮校正按鈕進入手動校正模式,優化偏移(offset)調整半峰寬,建議在優化前拍照記錄offset初始值
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按向上或向下的箭頭調整offset值優化各個離子的半峰寬達到指標要求0.64-0.74。如下圖中500.380離子的初始半峰寬為0.85大于指標zui大值0.74,可以通過連續按向上的箭頭3-5次后,觀察采集質譜圖離子的新半峰寬,確定是否繼續以上操作,直至500.380的實際(Actual)半峰寬落在0.64-0.74之間。
備注:
1)如離子的Actual半峰寬小于0.64,可以通過按向下的箭頭增大半峰寬;
2)每次調整按鍵的次數可以根據偏移的大小做適當的增減。
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將各個離子的半峰寬均調整至0.64-0.76后, 按右上角的確認(Comfirm)鍵后,軟件進入確認Q1正10Da/sec(Comfirm Q1 Positive10 Da/sec)步驟,確認并完成調諧
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**Save report as保存Q1 正離子10Da/S調諧報告后,關閉調諧界面