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一、樣品制備方法

ICP-MS應(yīng)用中*常見(jiàn)的方法為溶液霧化法。通常需將樣品進(jìn)行消解后再送入進(jìn)樣系統(tǒng)。樣品分解通常采取酸式消解或堿式消解。酸式消解利用無(wú)機(jī)酸，或多種無(wú)機(jī)酸的不同組合成功消解了大部分樣品，從環(huán)境及地礦行業(yè)中的土壤、沉積物、巖石、礦物及鋼鐵合金類(lèi)樣品到生物、植物性樣品。堿式消解是將樣品與助熔劑混合后進(jìn)行高溫熔融，再用無(wú)機(jī)酸提取。堿式消解法由于需采用大量助熔劑進(jìn)行熔融，引入大量基體，分析前必須進(jìn)行多倍稀釋?zhuān)档头椒z出限，也可能引入新的基體千擾。

ICP-MS靈敏度高且大多數(shù)分析方案所分析的痕量元素范圍都較廣，因此在樣品制備期間需特別注意污染損失問(wèn)題。

二、污染及損失

樣品準(zhǔn)備過(guò)程，如采樣、存儲(chǔ)、樣品制備、分解、分離、預(yù)沉淀，待測(cè)元素受污染或損失是*重要的系統(tǒng)誤差。待測(cè)元素濃度越低，如低至mg·kg甚至是ng·kg1,污染及損失的影響越明顯。這些影響不僅取決于待測(cè)元素濃度范圍，同時(shí)也與其化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。實(shí)際上，樣品基體中高濃度組分對(duì)低濃度組成的影響更明顯(如血液中的A1。另外，分析過(guò)程中元素的損失取決于待測(cè)元素化學(xué)特性(如揮發(fā)性化合物等)。

1）污染

污染源包括所使用器皿及工具的材質(zhì)、試劑及實(shí)驗(yàn)空氣環(huán)境。

①材料

實(shí)驗(yàn)所用器皿及工具的材質(zhì)在痕量分析中極為重要。污染物可能從器皿或工具中溶出，或是其表面的雜質(zhì)解吸進(jìn)入樣品溶液。

②試劑

固體試劑通常較難提純，空白較高。液體試劑在痕量分析中應(yīng)用*廣泛，市面上也有高純液體試劑出售。利用石英或PTFE制成的蒸餾器對(duì)液體試劑進(jìn)行亞沸蒸餾，提純純度*高。

③空氣粒子

實(shí)驗(yàn)室空氣污染是影響空白的重要原因。降低空氣粒子對(duì)分析空白影響的方法有如下三種：**種是在密閉環(huán)境中進(jìn)行樣品分解，經(jīng)濟(jì)可行；第二種是在層流工作臺(tái)上進(jìn)行分解；第三種是在潔凈室中處理樣品，效果*好，成本*高。

2）損失

元素?fù)]發(fā)損失原因有：元素?fù)]發(fā)、化學(xué)反應(yīng)或者與容器材料反應(yīng)并*終被吸收。通常情況下，可以通過(guò)密閉體系來(lái)降低揮發(fā)損失。或降低溫度（如存儲(chǔ)溫度、干燥溫度及灰化溫度等）較小損失。